檢查儀器各部件，確保蒸餾管路、滴定系統(tǒng)無泄漏，冷凝水供應(yīng)正常。準(zhǔn)備符合純度要求的試劑，包括消化用濃硫酸、硫酸銅 - 硫酸鉀催化劑、蒸餾用氫氧化鈉溶液、硼酸吸收液及鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液。用標(biāo)準(zhǔn)氮樣品（如硫酸銨）校準(zhǔn)滴定系統(tǒng)，設(shè)定滴定終點(diǎn) pH 值（4.6-4.8），同時(shí)在儀器觸摸屏預(yù)設(shè)蒸餾時(shí)間（3-9 分鐘 / 樣品）、加堿量等參數(shù)。

稱取適量樣品（固體≤6g、液體≤20mL）放入消化管，加入催化劑和濃硫酸，輕輕搖勻。將消化管置于通風(fēng)櫥內(nèi)的消解儀中，設(shè)置 420℃左右的消化溫度，加熱至樣品溶液呈澄清藍(lán)綠色，確保蛋白質(zhì)完全分解。消化完成后，待消化管冷卻至室溫，加入蒸餾水稀釋定容。

將稀釋后的消化液移入儀器樣品杯，接收杯中加入規(guī)定體積的硼酸吸收液和甲基紅 - 溴甲酚綠混合指示劑。啟動(dòng)儀器后，系統(tǒng)自動(dòng)向樣品中加入堿液，加熱蒸餾使氨氣游離，經(jīng)冷凝管冷卻后被硼酸吸收。隨后儀器自動(dòng)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，全程無需人工干預(yù)，實(shí)時(shí)顯示滴定數(shù)據(jù)。

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，儀器自動(dòng)計(jì)算并顯示氮含量及蛋白質(zhì)含量（按行業(yè)設(shè)定轉(zhuǎn)換系數(shù)，如食品類 6.25），及時(shí)記錄數(shù)據(jù)。運(yùn)行儀器清洗程序，用蒸餾水沖洗管路和反應(yīng)系統(tǒng)，避免試劑殘留。關(guān)閉電源、冷凝水及試劑閥門，妥善處理廢液和廢棄消化管，整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。

操作中需注意，濃硫酸、氫氧化鈉具有強(qiáng)腐蝕性，需佩戴手套和護(hù)目鏡；消化不徹底會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低，可延長消化時(shí)間或補(bǔ)加催化劑；標(biāo)準(zhǔn)滴定液需定期標(biāo)定，確保測量精度。